用卤素水分测定仪测定的水分计算干基碘吸附值,与烘箱法测定的碘吸附值相对标准偏差为1.36%,在误差允许范围,两种方法碘吸附值无显著差异。
全氟化合物(perfluorinatedcompounds,PFCs)是化合物分子巾与碳原子连接的氢原子全部被氟原子取代并带有不同功能团的一类人工合成有机化合物。同时,国内外颁布的检测方法标准也只关注了食品中最典型的PFOA和PFOS,而对同样具有危害性的其它PFCs没有涉及。
L-119A氮气吹干仪:北京来亨科贸有限公司。HPLC-MS/MS对应的前处理方法,主要采用离子对液液萃取、液固萃取、碱消解提取结合弱阴离子交换柱WAX或HLB固相萃取柱净化,但是这些传统的前处理方法步骤多、耗时长,重现性差。HPLC-MS/MS的多反应监测模式(multi-reactionmonitoring,MRM),背景干扰少,选择性好、检出限低,在痕量PFCs检测分析中具有显著优势。甲酸、乙酸铵色谱纯,美国FisherChemical公司。梯度洗脱程序:0~3min,90%~40%B。
T25数显型高速分散机、Vortexgenius3涡流混合器:德国IKA公司。PFCs主要包括全氟烷基羧酸类(PFCAs)、全氟烷基磺酸类(PFSAs)、全氟烷基磺酰胺类(PFOSAs)、全氟调聚醇(FTOHs)、全氟磷酸及其酯等,其中全氟烷基辛酸(PFOA)和全氟烷基磺酸(PFOS)是两种最受关注的八碳链PFCs。1.3.3 稳定性(1)离心稳定性:使用电动离心机,设定转速为3 000 r/min,离心2 min,放置30 min,观察合成的脱色剂是否出现分层、浑浊、凝胶等现象。
(2)贮存稳定性:常温密封存放合成的脱色剂,观察成品出现分层、浑浊及凝胶的时间,单位以天计。有机高分子脱色剂具有处理废水效率高,适用范围广,受共存盐类、p H值及温度影响小等优点。从表1可以看出,随着甲醛投入量的增多,脱色剂含固量下降,黏度增大,脱色率提高。双氰胺-甲醛聚合物作为一种新型有机脱色剂,因其合成步骤简单,处理效果好,受到广泛关注,但是仍存在沉降速度慢、形成絮状体小、沉降或气浮效果欠佳以及成本较高等问题。
1.3 测试方法1.3.1 含固量按GB/T 27931995《胶黏剂不挥发物含量的测定》进行测试。按式(1)计算脱色率:式中:A1处理前模拟废水的吸光度A处理后模拟废水的吸光度1.3.5 水合比取出一定体积的反应液,在恒定温度下,逐渐加入水,观察直至出现浑浊时的水数(或倍数)。
将稀释后的成品滴加到模拟废水中,调节p H,搅拌溶解后,放置12 h,再取上层清液测量。无机脱色剂价格低廉,但絮凝速度慢,电中和能力差。2010年,张文艺等人同样采用双氰胺、甲醛及硫酸铝为原料合成复合脱色剂,并应用于工厂废水处理,结果表明合成产物处理废水脱色效果好。1 试验部分1.1 试剂和仪器试剂双氰胺、甲醛(工业级,南通斯恩特纺织科技有限公司),聚合硫酸铝(分析纯,上海凛恩科技发展有限公司),硫酸铵、一水合柠檬酸(分析纯,西陇化工股份有限公司),十二水合硫酸铝钾(分析纯,上海精化科技研究所),乙二胺四乙酸二钠(分析纯,上海永晓化工有限公司),分散蓝(工业级,上海雅运纺织助剂有限公司)仪器HH.S21-4电热恒温水浴锅(上海华联环境试验设备公司恒昌仪器厂),D-791无极调速搅拌器(郑州长城科工贸有限公司),NDJ-8S旋转式黏度计(上海庚庚仪器设备有限公司),101AB-1电热恒温鼓风干燥箱(江苏省海门市恒瑞通用仪器厂),TU-1901双光束紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司),TDL-5-A低速大容量离心机(上海安亭科学仪器厂),Nicolet is 10傅里叶变换红外光谱仪(赛默飞世尔科技有限公司)1.2 复合脱色剂的合成1.2.1 合成原理双氰胺与甲醛反应包括加成反应和脱水缩聚反应,以强酸弱碱盐聚合硫酸铝作为催化剂进行双氰胺-甲醛树脂的制备。
2 结果与讨论2.1 甲醛用量对脱色剂性能的影响以乙二胺四乙酸二钠为添加剂,固定双氰胺、聚合硫酸铝、添加剂的物质的量比为1∶0.030∶0.17,反应温度70℃,反应时间2 h,探讨甲醛用量对脱色剂性能的影响,结果见表1。1.3.2 黏度在(23.00.5)℃用NDJ-8S旋转黏度计,按GB/T 27942013《胶黏剂黏度的测定》进行测试。但是,目前关于采用聚合硫酸铝作为催化剂的研究仍较少,且合成的复合脱色剂仍存在稳定性差等问题。使用TU-1901型紫外可见分光光度计测定模拟废水在最大吸收波长下的吸光度。
本项目以双氰胺、甲醛、聚合硫酸铝为原料,筛选添加剂改善水合比,采用二步法反应缩合制成无机与有机复合型脱色剂。絮凝沉淀法的关键在于脱色剂的选择。
因此,双氰胺与甲醛的物质的量比应控制为1∶2.1。前言絮凝沉淀法是印染厂处理废水的常用方法,可降低废水色度。
复合型脱色剂综合无机与有机脱色剂各自特点,通过协同效应提高絮凝脱色效果。声明:本文所用图片、文字来源《印染》,版权归原作者所有。继续加大甲醛的量,反而会导致脱色率下降,这可能是由于合成的脱色剂黏度过高,相对分子质量很大,在废水中的水解速度变慢,不能及时吸附染料分子。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系删除。当双氰胺与甲醛的物质的量比为1∶2.1时,絮凝脱色效果最好,脱色率最高。相关链接:双氰胺,硫酸铝,硫酸铵。
目前,无机与有机复合型脱色剂的研究备受关注。一方面,聚合硫酸铝本身作为无机脱色剂,可以提高絮凝脱色效果
腌渍食用菌风险可能涉及食品添加剂的使用问题,如苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、防腐剂(含比例之和)等指标。又如,《关于食品工业用酶制剂新品种果糖基转移酶(又名-果糖基转移酶)和食品添加剂单,双甘油脂肪酸酯等7种扩大使用范围的公告(2018年第2号)》,亮蓝和柠檬黄使用范围扩大到腌渍的食用菌和藻类,最大使用量分别为0.025g/kg和0.1g/kg。
本次重点解读食用菌及其制品的定义与分类、相关标准主要内容、检验注意事项和风险分析等。定义与分类食用菌及其制品:GB 7096标准包括新鲜食用菌、干制食用菌、腌制食用菌、即食食用菌制品等产品,一般常见有双孢蘑菇、香菇、草菇、牛肝菌、麻辣香菇、腌渍金针菇、干香菇、干木耳等。
可查阅相关文献,参考方法改进条件进行优化测试或参照药典方法或AOAC方法进行比较分析,在出具香菇中二氧化硫结果时需特别谨慎。污染物限量、微生物限量、食品添加剂使用等均关联基础标准要求。松茸类产品易于富集有机砷,如要对松茸制品或含松茸的产品进行总砷测定,应结合无机砷综合出具结果。相关链接:标准,食用菌,微生物。
另一方面,要注意食用菌项下,不能混淆罐头和腌渍的食用菌。声明:本文所用图片、文字来源《中国市场监管报》,版权归原作者所有。
干制食用菌主要是重金属污染。值得注意的是,对应制品限量只是提示需要考虑脱水率,实际计算是用不到该限量数据的。
日常检测中,可能无法获取生产者提供的信息及其他可获得的数据信息时,可通过测定被测试干制食品的水分,结合中国食物成分表中对应新鲜食品的水分值来进行换算,换算到干制样品中来确定污染物限量。食品添加剂使用应以基础标准判定分类,一方面,注意不能把腌渍的食用菌和腌渍的蔬菜混淆,这两类食品苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、三氯蔗糖、EDTA等限量规定有所差异。
在采用国标GB 5009.34对香菇中二氧化硫进行检验时,由于香菇风味化合物中含硫化合物的存在,加盐酸蒸馏后会产生黑色沉淀,使吸收液变为黑色浑浊液体,影响滴定终点判定,无法得到准确的分析结果。风险分析结合信息发布及风险分析来看,新鲜食用菌主要风险是重金属污染超标和农药残留风险。食品添加剂判定:在GB 2760分类系统中,要特别注意蔬菜(04.02)及食用菌和藻类(04.03)是平行两个类别。乙二胺四乙酸二钠作为食品添加剂广泛用作稳定剂、抗氧化剂、防腐剂、螯合剂,以防止金属离子引起的变色、变质、变浊及维生素的氧化损失,可能会涉及如浅色类原料(如金针菇类),个别企业会在生产加工过程中为防止产品发生褐变而违规使用。
防腐剂主要是生产企业为延长产品保质期,或者弥补产品生产过程卫生条件不佳而未严格控制各防腐剂的用量。相关标准主要内容GB7096中规定了理化指标中水分、米酵菌酸等指标。
以镉限量为例,新鲜食用菌中镉限量指标为0.2mg/kg,食用菌制品为0.5mg/ kg,因此对于干制食用菌的限量应以新鲜食用菌的镉限量0.2mg/kg结合其加工脱水率进行计算。日常要注意收集复函、分类回复、GB 2760增补通告等信息,如《关于爱德万甜等6种食品添加剂新品种、环己基氨基磺酸钠(又名甜蜜素)等6种食品添加剂扩大用量和使用范围的公告(2017年第8号)》,允许乙二胺四乙酸二钠作为抗氧化剂用于腌渍的食用菌和藻类(04.03.02.03),以保持产品色泽,最大使用量为0.2g/kg。
另外,要注意依据国家卫生计生委食品司关于松露适用标准有关问题的复函(国卫食品标便函〔2018〕22号),松露适用《食品安全国家标准食用菌及其制品》(GB 7096-2014)。检验注意:二氧化硫是国内外允许使用的一种食品添加剂,通常情况下该物质以焦亚硫酸钾、焦亚硫酸钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠等亚硫酸盐的形式添加于食品中,或采用硫磺熏蒸的方式用于食品处理,发挥护色、防腐、漂白和抗氧化的作用。
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